北京恒奧德儀器儀表有限公司
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粘土吸藍量試驗儀微控粘土吸藍量試驗儀滴定試驗注意事項使用
微控粘土吸藍量試驗儀，是一臺通過微型計算機控制超聲波發(fā)散和試液的攪拌，試樣處理和攪拌時間自動控制和顯示，其時間可以通過微型計算機任意設定。配有兩組滴定管，同時控制亞甲藍滴定液的滴定。試樣處理采用超聲分散法，在常溫下可使試樣快速分散。測定裝置用自動滴定器并配合機械攪拌。主要用于測定膨潤土吸藍量和型砂中有效膨潤土含量，快速有效的檢測膨潤土的品質(zhì)，以免使用后產(chǎn)生鑄件表面缺陷等。
一． 微控粘土吸藍量試驗儀的原理及結構
1. 原理
粘土中膨潤土對亞甲基藍有很強的吸附能力，這種吸附能力的大小取決于膨潤土的種類和產(chǎn)地，但也與膨潤土的分散程度有一定關系，因此，測定前必須對試樣進行充分的分散，才能較準確地測定出最大的吸藍量。
采用超聲波分散處理膨潤土試樣，是根據(jù)超聲波能使液體中產(chǎn)生“空化"作用，即液體在頻率很高的超聲波中，將產(chǎn)生許多微小的“空穴"。當這些“空穴"增長到一定大小或受到壓力波作用時會很快破滅。這些空穴的瞬時崩潰能產(chǎn)生高溫高壓，使液體中形成局部的激波，具有很強的分散效應。因此，附在固體表面的污染物或聚集的團粒就會很快地被分離開。利用這一原理就可以將試樣中的粘土分散成微小顆粒，或從砂粒表面剝落下來，起到充分分散的作用。
用滴定法測定試樣的吸藍量時，需同時配合機械攪拌，使試樣與亞甲基藍充分接觸，進行吸附反應。對試樣懸濁液用亞甲藍溶液逐步滴定,并在濾紙上進行點滴試驗。當發(fā)現(xiàn)懸濁液中開始出現(xiàn)游離的亞甲藍時，既斷定試樣已達到了飽和吸附（滴定達到“終點"），由此可測出試樣的吸藍量。
2. 儀器結構
亞甲藍粘土測定儀主要由試樣分散裝置，機械攪拌和滴定裝置組成。兩臺裝置是獨立的，可同時工作，由微型計算機分別控制分散處理和攪拌時間。其結構見下圖:
(1) 試樣分散裝置是由超聲波清洗器（超聲波分散器）、附件和定時器組成。超聲清洗器（型號MJ-50）是一種小型臺式全晶體管電路超聲裝置，該裝置采用壓點陶瓷材料——鋯鈦酸鋁換能器，轉(zhuǎn)換效率高、分散效果好、噪音低，而且功率消耗也較小。超聲波清洗器可以單獨使用。
(2) 滴定裝置
自動滴定器有兩個自動滴定管，滴定管1和滴定管2。滴定管1由“滴定開關"和高性能防腐電磁閥DZ1控制亞甲基藍溶液的滴定；滴定管2用手擠壓玻璃珠使亞甲基藍溶液滴定。兩種滴定管同時使用時，滴定液的毫升必須同時讀取相加。溶液瓶可以用500ML小口試劑瓶或者1000ML小口試劑瓶，試劑瓶中加入亞甲基藍溶液后，由“加液開關"控制高性能防腐電磁閥DZ2,氣源通過DZ2給溶液瓶加壓使亞甲基藍溶液同時加入滴定管1和滴定管2，當溶液加滿滴定管時。松開“加液開關"，溶液返回溶液瓶，滴定液自動對零。
（3）攪拌器
由微型計算機控制交流電機的工作時間，由聯(lián)軸器連接攪拌軸通過渦輪片對試液進行充分攪拌。
二. 儀器的安裝
1. 儀器安裝前先檢查各部件是否齊全，有無損壞，并將各部件擦凈。
2. 將儀器放在穩(wěn)固的平臺上，把儀器的電源線連接到AC220V/10A的三芯插座上，注意電源必須有接地，以免操作人員觸電。
3. 將燒杯托架上底盤中心線相重合攪拌軸。然后擰緊固定螺絲。
4. 將溶液瓶放在儀器附近，橡皮瓶塞上有兩個直管，其中一個必須接近瓶底，用皮管連接到“進液口"。另一個接到“出氣口"，必須塞緊橡皮瓶塞。把橡皮雙連球（或有壓氣源，注意氣源氣壓應小于0.05Mpa）用皮管接到“進氣口"。
5. 將超聲波電源插頭,插到儀器后面的超聲波插座上，把超聲波原配定時器設定在常開狀態(tài)。
6. 超聲波清洗器可以單獨使用。當插到儀器的插座上時,注意使用時必須將超聲波清洗器上的定時器設定為連續(xù)常開狀態(tài)。
三. 技術參數(shù)
1. 測定裝置
1）滴定管25ml +25ml 精度±1%；
2）攪拌器轉(zhuǎn)速 1300r/min；
功 率 6W；
電 源 220V±10%，50Hz；
3）定時器定時范圍 0~99分鐘；
2. 試樣分散裝置（超聲分散器型號50）
1）超聲頻率 40±2kHz；
2）輸出功率 50W；
3）電源 220V±10%，50Hz；
4）分散槽尺寸（長×寬×高）150×140×95mm
5）外形尺寸（長×寬×高） 177×167×200mm
四. 微控粘土吸藍量試驗儀使用前的準備工作
1．攪拌時間和超聲發(fā)散時間的設定
按鍵說明：“啟/停"：用于啟動和暫停定時器計時；在設定定時時間時，為加一鍵。“復位"：用于將定時器恢復到設定值和終止工作；在設定定時時間時，為減一和確認鍵。
按一下“啟/停"鍵，倒計時開始，相應攪拌器工作，同時個位數(shù)字右下腳的小數(shù)點亮。定時時間到，顯示窗口顯示“00"相應紅外線燈滅，小數(shù)點不亮。定時器自動恢復到設定值。當定時器計時開始時，按“復位"鍵停止工作。當定時器工作時，再按一下“啟/停"鍵，可暫停計時，同時攪拌器暫停工作。在暫停過程中，再按一下“啟/停"鍵恢復計時；或按“復位鍵停止工作，計時恢復到初始狀態(tài)。
根據(jù)所需時間，分別設定定時器時間。設定攪拌時間和超聲發(fā)散時間的方法：按住“啟/停"鍵，5秒后，儀器恢復到機器時間3.0，同時十位數(shù)字右下腳的小數(shù)點亮。再按“啟/停"鍵，該數(shù)字加1，按“復位"鍵數(shù)字將減1。將該數(shù)字調(diào)整到要設定的數(shù)值，再按“復位"鍵5秒后小數(shù)點不亮，數(shù)字顯示的為設定時間。用上述同樣方法設定另一個的時間
2. 超聲分散(清洗)器
(1) 向分散器槽內(nèi)加入蒸餾水或清潔自來水，液面高度為40~45mm。將分散器電源插頭插入儀器定時控制器上的插座孔(超聲波電源)內(nèi)，儀器上的超聲波電源是AC220V,具有定時通斷功能，只要將超聲分散器上的定時器設定為常開即可。將定時器設定為5分鐘。
(2) 單獨使用時，將超聲分散器電源插頭插到AC220V插座上,將分散器上的鈕至5分鐘位置,按下“開關"定時器燈亮，分散器開始工作，觀察分散槽內(nèi)水的振動情況是否正常。分散器工作5分鐘后自動停止，指示燈熄滅。
2. 自動滴定器
（1） 把溶液瓶橡皮塞上的兩個皮管分別接到“進液口"和“出氣口"，將貯存在棕色瓶中按規(guī)定濃度配制的亞甲藍溶液注入500ML溶液瓶，然后將溶液瓶塞緊蓋。
（2） 將雙連球充氣球，或者氣源接到進氣孔，（如果有氣源，氣源壓力不能大于0.05Mpa）,用左手壓縮雙連球(充氣球)，向溶液瓶中充氣加壓，用手按住“加液"開關，電磁閥打開，亞甲藍滴定溶液被壓入滴定管內(nèi)。
（3） 當?shù)味ü軆?nèi)液體上升到頂部擴大的溢流部分時，抬起加液開關，電磁閥關閉。滴定管內(nèi)液面自動對零點。
（4） 在向溶液瓶中充氣加壓過程中，應注意檢查溶液瓶口處,不應有漏氣或漏溶液現(xiàn)象。
3. 試樣準備
（1） 試樣要經(jīng)105±5℃烘干至恒重，放在干燥器中冷卻備用。
（2） 用感量1%g天平稱膨潤土試樣0.20g（型砂試樣5.0g）倒入250mL玻璃杯中。
（3） 向燒杯中加入50ml濃度為2%的焦磷酸鈉溶液，搖勻。如發(fā)現(xiàn)硼潤土有結塊，應仔細用玻璃棒碾開，注意玻璃棒取出時不要將膨潤土帶出。
五. 微控粘土吸藍量試驗儀的使用
1. 將盛有試樣懸濁液的玻璃燒杯放在超聲分散器內(nèi)，使燒杯底浸入水中約5~8mm。
2. 將超聲波定時設定為5分鐘，（單獨使用時，分散定時器旋鈕調(diào)至5分鐘位置），按下“啟動"分散器開始工作。觀察燒杯液面振蕩情況，液面應出現(xiàn)波紋或有波浪翻滾，否則可調(diào)整超聲波中水的加入量，
3. 5分鐘后分散器自動停止工作，取出燒杯擦干底，將燒杯放在攪拌器的燒杯托架，平穩(wěn)地將燒杯托架升起，使燒杯底距攪拌軸上的葉片約5mm，鎖緊托架。玻璃滴定頭應正對燒杯口。
4. 手按滴定開關，開始滴定。
5. 從滴定管上的刻度觀察滴入燒杯中的亞甲藍溶液數(shù)量，當達到試樣預計吸藍量為80~90%時關閉滴定閥DZ1或者停止擠壓玻璃珠。
6. 將攪拌器定時器時間設定為2分鐘(120秒),按“啟/停"鍵,攪拌器開始工作。2分鐘后自動停止。
7. 用玻璃棒沾少許試液在中速濾紙上做點滴試驗,觀察濾紙上液滴周圍是否出現(xiàn)淡藍綠色暈環(huán),同時在液滴圓點下注明滴入試樣溶液中亞甲藍的毫升數(shù)。
8. 如未出現(xiàn)暈環(huán),再滴入1ml亞甲藍溶液,然后再攪拌2分鐘，并進行點滴試驗,如還未出現(xiàn)暈環(huán),則繼續(xù)滴入亞甲藍1ml,依次進行直至發(fā)現(xiàn)藍點周圍出現(xiàn)淡藍綠色暈環(huán)為止。
9. 繼續(xù)攪拌2分鐘后,再做一次點滴試驗。如暈環(huán)已消失,說明尚未到達終點,應繼續(xù)增加滴亞甲藍量(可加0.5或1ml)。如暈環(huán)已不再消失時,表明試樣已達到飽和吸附,試樣中已開始出現(xiàn)游離染料,此時滴入亞甲藍量,即是試樣的吸藍量。滴定及點滴試驗的全過程,見操作示意圖。
10. 滴定完畢,取下燒杯,洗凈以備下次使用。
11. 滴定試驗注意事項:
(1) 點滴試驗在濾紙上應順序有規(guī)律地進行,并注明每點的滴藍量。
(2) 點滴大小以圓點直徑10～15mm為宜,不可過小,以免影響試驗的精確度。
(3) 出現(xiàn)淡藍綠色暈環(huán)寬度以0.5～1mm為準。
(4) 為便于判斷和比較點滴終點數(shù)值,在出現(xiàn)暈環(huán)達到終點后,再增加1～2次點滴試驗,做1～2個過量的點滴試驗,供判斷重點時參考。
(5) 如果第一次滴入亞甲藍就出現(xiàn)過寬的暈環(huán),說明一開始加入的亞甲藍已經(jīng)過量,應重新?lián)Q試樣進行測定。
(6) 硼潤土試樣重為0.2g,亞甲藍溶液濃度為0.2%,所以滴定亞甲藍的毫升數(shù),即為100g硼潤土的吸藍量(g)。
(7) 測定型砂中有效硼潤土量時,可依次采用硼潤土量0.2,0.3,0.4,0.5g,使試樣總重為5g,測定方法同前。
六. 亞甲藍粘土測定儀的維護與保養(yǎng)
1. 在超聲波分散器的分散槽內(nèi)沒有水時,嚴禁開機工作,以免損壞。
2. 使用完畢應將分散槽中的水倒凈擦干,電源插頭拔出,并用塑料罩好,保證分散器清潔、干燥。
3. 分散器工作一段時間后,水溫會逐漸升高,底盤發(fā)熱(是正常現(xiàn)象)。允許連續(xù)工作時間以分散槽內(nèi)的水溫不超過50℃為限,否則應停機或更換分散槽中的水以加快冷卻。在炎熱夏季或在高溫環(huán)境時,一般連續(xù)工作時間不應超過30分鐘。
4. 試驗完畢后,應將滴定管內(nèi)剩余的亞甲藍溶液放回溶液瓶。
七. 吸藍量測定的應用
1. 評定硼潤土質(zhì)量
硼潤土中起粘結作用的主要是其中的蒙脫石礦物,因此,可以考慮以膨潤土中的蒙脫石多少來反映膨潤土的粘結力。由于蒙脫石礦物有吸附亞甲基藍等色素的能力,用膨潤土吸藍量方法來檢驗膨潤土的蒙脫石含量,即可評定膨潤土的質(zhì)量。國外曾有人用膨潤土吸藍量除以0.442系數(shù)來計算膨潤土的蒙脫石含量。后來又有人將系數(shù)改為0.47,0.49或0.56,但從試驗結果表明,這些系數(shù)不夠準確。因此建議在測試時不必折算出蒙脫石含量,只需測出每100g膨潤土實際膨潤土吸附的亞甲藍多少克即可。試驗結果表明膨潤土吸藍量與其粘結力成直線關系,所以測定膨潤土吸藍量可以作為評定膨潤土質(zhì)量的一個方面。當然,要全面評定膨潤土質(zhì)量還要進行熱濕拉強度、濕壓強度、焙燒后粘結力等試驗。膨潤土吸藍量以每100g膨潤土吸附亞甲藍克數(shù)來表示,可按下式計算:
MB=(A×B)÷C×100
式中: MB-吸藍量 (g/100g試料);
A-亞甲藍溶液濃度,即每毫升含亞甲藍克數(shù)(g/mL);
B-亞甲藍溶液滴定量(mL);
C-試樣重量(g).
2. 評定膨潤土的復用性
膨潤土受熱時,通常在100~110℃先失去晶間層水,隨溫度的升高約在300℃以上就開始損失蒙脫石晶體結構中的OH晶格水,500℃左右開始迅速失去OH水,使蒙脫石晶體結構遭到破壞, 膨潤土變成失去粘結力的"死粘土"。在膨潤土失去粘結力的同時,吸附亞甲藍的能力也會大幅度地下降,所以測出經(jīng)高度培燒后膨潤土吸藍量的變化,也可以說明膨潤土在鑄造過程中反復使用的性能,借此以評定它的復用性。試驗方法:將膨潤土經(jīng)550℃焙燒后測定其吸藍量,然后與膨潤土經(jīng)105℃烘干后的吸藍量相比,其下降的百分數(shù)即作為膨潤土復用性指標之一。
3. 測定定型砂(舊砂)中有效膨潤土含量
在型砂(舊砂)中具有粘結力的膨潤土稱為有效膨潤土。它的含量直接影響型砂的許多性能,如有效膨潤土減少,將會降低型砂的濕強度,熱濕拉強度,并導致鑄件產(chǎn)生夾砂缺陷。所以用滴定法測定型砂中有效膨潤土含量,是生產(chǎn)中對型砂質(zhì)量進行控制的重要檢測項目之一。
測定型砂中有效膨潤土含量時,首先要做一條標準曲線。測定時用鑄造車間的原砂和膨潤土分別在105～110℃烘箱中烘干。稱量膨潤土0.10,0.20,0.30,0.40g,分別加入原砂4.90,4.80,4.70,4.60g,使膨潤土和原砂總重為5g。然后倒入三角燒瓶中,加入蒸餾水50ml,沖下瓶口粘附的試樣,再按前述亞甲藍滴定法的步驟測定每分試樣的吸藍量。以試樣中膨潤土量%數(shù)為橫坐標,亞甲藍滴定為縱坐標畫出標定曲線,如下圖:
稱取型砂(舊砂)5g,按同樣的方法測出亞甲藍滴定量,就可以從標定曲線上查出型砂或舊砂中的有效膨潤土含量。
附注：試液的配制方法：
例如：
1. 次甲基藍標準溶液（0.2%）：按方法測定的次甲基藍（指示劑，含量不小于95%）含量，一般為85%左右，稱取有效次甲基藍2.00g（如次甲基藍含量為85%，則稱取該次甲基藍的重量為2.00g÷85%=2.353g）溶解于1000ml水中，即配制成0.2%濃度的次甲基藍溶液，為使次甲基藍充分溶解，需攪拌18小時以上。
2. 焦磷酸鈉溶液（2%）：稱取20g焦磷酸鈉放入燒杯中，
